【儀表網 儀表標準】《茶葉中毒菌酚、戊硝酚和消螨酚殘留量的測定液相色譜-質譜/質譜法》團體標準及相應的編制說明現已完成初稿。根據《團體標準管理規定》的要求，現在《全國團體標準信息平臺》面向社會各界公開征求意見。
 

　　毒菌酚，為白色結晶性粉末，溶于醇、醚、丙酮、氯仿、丙二醇、橄欖油、棉籽油和稀堿液，不溶于水。與皮膚接觸和吞食是有毒的，對水生生物有極高毒性，可能在水生環境中造成長期不利影響。
 

　　戊硝酚，原藥為乳白色晶體，熔點 39.5-41.5 ℃，沸點 100 ℃(0.02mmHg)，水中溶解度242mg/L(25 ℃)，能溶于乙醇、乙醚、丙酮、氯仿等有機溶劑，在強酸強堿條件下分解。
 

　　消螨酚，原藥為淺黃色結晶，熔點106 ℃。幾乎不溶于水，溶于有機溶劑和乙酸中，可與胺類或堿金屬離子生成水溶性鹽。是胃毒和觸殺性殺蟲殺螨劑，有殺卵作用。吸入、皮膚接觸和不慎吞咽有毒。對水生生物有極高毒性，可能在水生環境中造成長期不利影響。
 

　　目前我國最新版食品安全國家標準 GB 2763-2021《食品中農藥最大殘留限量標準》規定了茶葉中毒菌酚、戊硝酚和消螨酚的臨時限量，但未規定與之配套的檢測方法。現行標準中僅 GB/T 29673-2013《化妝品中六氯酚的測定 高效液相色譜法》可用于毒菌酚的測定，但該標準的適用范圍為膏霜、水劑等化妝品，且標準定量限為20mg/kg，遠高于茶葉中毒菌酚0.01mg/kg 的臨時限量要求，而戊硝酚和消螨酚則無現行檢測標準。
 

　　充分考慮促進福建省茶產業發展的需要，保障茶產品質量，推動福建省茶產業持續發展，依照《海峽兩岸茶業交流協會標準管理辦法(試行)》，根據海峽兩岸茶業交流協會團體標準制修訂立項申請規定，特制定本標準。
 

　　本文件按照GB/T 1.1-2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。參考GB 2763 食品安全國家標準 食品中農藥最大殘留限量；GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法等規程制定。
 

　　本標準由封面、前言、正文構成。正文內容包括：范圍、規范性引用文件、原理、試劑與材料、儀器和設備、分析步驟、定量限、回收率和精密度。
 

　　方法原理：
 

　　試樣用乙腈提取，提取液經分散固相萃取凈化，液相色譜-質譜聯用儀檢測，外標法定量。
 

　　儀器與設備：
 

　　1.液相色譜-三重四極桿質譜聯用儀：配有電噴霧離子源(ESI)。2.全自動QuEChERS實驗儀。3.分析天平：感量0.1mg和0.01g。4.離心機：轉速不低于 4200 r/min。5.組織搗碎機。6.渦旋混合器。
 

　　傳統 QuEChERS 凈化法：
 

　　稱取2g 試樣(精確至0.01g)于50mL 具塞離心管中，加10mL 水渦旋混勻，靜置30min。加入10mL乙腈、6g無水硫酸鎂、1.5g醋酸鈉及 1 顆陶瓷均質子，蓋上離心管蓋，劇烈震蕩1min 后4200 r/min離心5min。吸取一定量上清液至內含除水劑和凈化材料的塑料離心管中(每毫升提取液使用 150mg 無水硫酸鎂、50mg C18、50mg PSA 和 25mg GCB)，渦旋混勻1min。4200 r/min 離心 5 min，吸取上清液過微孔濾膜(4.5.5)，用于測定。
 

　　自動 QuEChERS 凈化法：
 

　　2g試樣(精確到0.01g)于50mL 具塞離心管，放入全自動QuEChERS實驗儀中，設置實驗方案(樣品中加入10mL超純水及1顆陶瓷均質子，劇烈震蕩1min，加入10mL乙腈，劇烈震蕩3min，再加入6g無水硫酸鎂、1.5g醋酸鈉，渦旋混勻后離心。取4mL樣液至含600mg無水硫酸鎂、200mg C18、200mg PSA和100mg GCB的QuEChERS凈化管中，劇烈振蕩1min后離心。)，運行實驗方案，待儀器停止后取出凈化管，取上清液過微孔濾膜(4.5.5)，用于測定。
 

　　試樣測定：
 

　　將基質混合標準工作溶液和試樣溶液依次注入液相色譜-質譜聯用儀中，保留時間和定性離子定性，測得定量離子峰面積，待測樣液中農藥的響應值應在儀器檢測的定量測定線性范圍之內，超過線性范圍時應根據測定濃度進行適當倍數稀釋后再進行分析。
 

　　精密度：
 

　　在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值，不得超過算術平均值的15%。
 

　　本標準規定了綠茶、紅茶、白茶、烏龍茶中戊硝酚、消螨酚、毒菌酚殘留量的液相色譜-質譜聯用測定方法。本標準適用于綠茶、紅茶、白茶、烏龍茶中戊硝酚、消螨酚、毒菌酚殘留量的定性鑒別及定量測定，其它茶葉可參照執行。