【儀表網 儀表標準】為貫徹《中華人民共和國環境保護法》《中華人民共和國土壤污染防治法》，防治生態環境污染，改善生態環境質量，規范土壤和沉積物中甲基汞和乙基汞的測定方法，生態環境部制定了《土壤和沉積物 甲基汞和乙基汞的測定 吹掃捕集/氣相色譜-冷原子熒光光譜法 (HJ 1269—2022)》生態環境保護標準。實施日期2023年6月15日。
 

　　本標準主要起草單位：中國環境監測總站、江蘇省環境監測中心。本標準參考GB 17378.3 海洋監測規范 第 3 部分：樣品采集、貯存與運輸；GB 17378.5 海洋監測規范 第 5 部分：沉積物分析；HJ 25.2 建設用地土壤污染風險管控和修復監測技術導則；HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范；HJ/T 166 土壤環境監測技術規范等規程內容編制。
 

　　本標準規定了測定土壤和沉積物中甲基汞和乙基汞的吹掃捕集/氣相色譜-冷原子熒光光譜法。
 

　　本標準適用于土壤和沉積物中甲基汞和乙基汞的測定。取樣量為0.5g，提取液體積為30ml 時，甲基汞和乙基汞的方法檢出限均為0.2μg/kg，測定下限均為0.8μg/kg。詳見附錄 A。
 

　　方法原理：
 

　　土壤或沉積物樣品經堿液提取后，提取液中的甲基汞和乙基汞與四丙基硼化鈉發生衍生化反應，生成揮發性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，經吹掃捕集、熱脫附和氣相色譜分離后，再高溫裂解為汞蒸氣，用冷原子熒光光譜法測定。根據保留時間定性，外標法定量。
 

　　干擾和消除：
 

　　土壤或沉積物上機液中，Hg2+含量低于1ng 時，對甲基汞和乙基汞的測定無明顯影響。Hg2+含量超過1ng 時，對甲基汞的測定會產生正干擾，分析時可通過減少上機液中提取液所占比例以降低上機液中的Hg2+含量。
 

　　儀器和設備：
 

　　1.棕色螺口玻璃瓶：100ml。
 

　　2.全自動烷基汞分析儀：包括吹掃捕集裝置、氣相色譜儀、色譜柱、裂解裝置和冷原子熒光光譜儀。
 

　　吹掃捕集裝置可以使用原位吹掃捕集或異位吹掃捕集。捕集管填裝有聚2,6-二苯基-對苯醚吸附劑或其他等效吸附劑，粒徑為150μm～180μm，具備流量控制器。
 

　　色譜柱可以使用填充柱或毛細管柱。填充柱：填料固定液為苯基(10%)甲基聚硅氧烷，340mm(柱長)×1.59mm(內徑)，或其他等效色譜柱；毛細管柱：固定相為 100%二甲基聚硅氧烷，15m(柱長)×0.53mm(內徑)×0.5μm(膜厚)，或其他等效色譜柱。
 

　　3.真空冷凍干燥儀：空載真空度達13Pa 以下。
 

　　4.離心機：轉速可調。
 

　　5.恒溫振蕩器。
 

　　6.渦旋振蕩器。
 

　　7.尼龍篩：孔徑0.15mm(100目)和2.54mm(10目)。
 

　　8.離心管：聚丙烯材質，50ml，帶螺旋蓋。
 

　　9.進樣瓶：帶內襯聚四氟乙烯墊螺蓋的棕色玻璃瓶，40ml 或60ml。
 

　　10.一般實驗室常用儀器和設備。
 

　　樣品的采集和保存：
 

　　土壤樣品按照 HJ/T 166 和 HJ 25.2 的相關要求采集，水體沉積物樣品按照 HJ/T 91 和 HJ 494 的相關要求采集，海洋沉積物樣品按照 GB 17378.3 和 HJ 442.4 的相關要求采集。
 

　　樣品采集后，應于棕色螺口玻璃瓶(6.1)中保存，4 ℃以下冷藏可保存5d，-15 ℃以下冷凍可保存15d。
 

　　注意事項：
 

　　1.實驗所用的器皿(進樣瓶、樣品管等)應在 10%硝酸溶液中浸泡至少 24 h，用水洗凈。石英砂在使用前放入馬弗爐 400 ℃下灼燒 4 h，冷卻后再用。
 

　　2.測定高濃度樣品后，須用水多次清洗儀器系統。
 

　　3.失效的四丙基硼化鈉溶液，應放入盛有鹽酸(體積比為 1:1)的大燒杯中，于 80 ℃加熱分解殘留物，待燒杯中溶液體積減少 1/2 時，收集剩余的廢酸液，統一處置。